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气相色谱—质谱法同步测定水产品中46种多环芳烃、有机氯农药和邻苯二甲酸酯

时间:2018-03-05 20:56:11    来源:互联网整理    作者:匿名  浏览次数:
[导语]   [摘要]:本研究运用快速样品处理技术QuEChERS方法分别对泥鳅、鲫鱼和海带三种水产品中多环芳烃(PAHs)、有机氯农药(OCPs)、邻苯二甲酸酯类(PAEs)进行了提取和凈化,并且用气相色谱-质

[摘要]:本研究运用快速样品处理技术QuEChERS方法分别对泥鳅、鲫鱼和海带三种水产品中多环芳烃(PAHs)、有机氯农药(OCPs)、邻苯二甲酸酯类(PAEs)进行了提取和凈化,并且用气相色谱-质谱进行定量分析,线性范围是5~1000ng/mL,加标回收率为69.7%~105.5%之间,相对标准偏差在2.5%~9.8%之间。

[关键词]:分散固相萃取;气相色谱-质谱法;水产品;多环芳烃;有机氯农药;邻苯二甲酸酯类

[引言]:半挥发性污染物如多环芳烃(PAHs)、有机氯农药(OCPs)、邻苯二甲酸酯(PAEs)等,其中大部分化合物具有高毒性,难降解性并且能够长距离迁移的特点[1, 2],并且能够在生物体内富集[3, 4]。由于生物样品基质较为复杂,所含脂肪、色素等杂质干扰分析结果,因此建立一种可靠且有效的样品前处理和分析方法十分必要。

传统方法在索氏提取或液液萃取基础上进行皂化和磺化去除脂肪[5],会消耗大量有机溶剂并且造成目标检测污染物的较大损失。凝胶渗透色谱法和固相萃取连用能够有效地去除脂肪酸[6],但是成本较高且耗时较长。一种用于农产品检测的快速样品处理技术(QuEChERS)近几年在生物样品分析中得到广泛应用,其回收率高,测定结果准确,耗时少,成本较低[7]。因此本研究使用QuEChERS方法与GC-MS对水产品中的多环芳烃、有机氯农药、邻苯二甲酸酯类进行检测。

1、实验部分

1.1 仪器与试剂

气相色谱-质谱联用仪(Agilent 6890N GC/5975B MSD,美国);匀浆机(莱浦仪器LP-35P,中国);涡旋振荡器(Vortex-Genie 2,美国);高速离心机(江东仪器H-1650,中国)。

多环芳烃、有机氯农药、邻苯二甲酸酯类标样均购于百灵威(美国);二氯甲烷、乙腈溶剂均为色谱纯;Z-Sep分散固相萃取剂购于Supelco(美国);测试所用泥鳅样品来自上海某河道,鲫鱼和海带均购买自市场。

1.2实验方法

1.2.1 QuEChERS方法步骤

本研究参考Baduel et al. [8] 等人的实验方法,即取1g水产品干样,加入10mL乙腈,涡旋30s后匀浆,在4℃,3500rpm转速下离心10min,取5mL上清液。上清液在-20℃下冷冻4h后取1mL,加入50mg的Z-Sep分散固相萃取剂涡旋1min,手摇1min后在转速为10000rpm下离心10min,取上清液过0.2μm的聚四氟乙烯滤膜并转移至进样瓶中。

1.2.2 GC-MS分析条件

GC分析条件:色谱柱为J & W DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm i.d. ,0.25μm);使用高纯氦气为载气;载气流速为1.0 ml/min;进样口温度为300℃;进样量1μL,恒流模式,不分流进样。色谱柱升温条件:初始温度40℃,然后以10℃/min的速度升至300℃,保持5分钟。MS分析条件:质谱传输线温度为280 ℃;离子源温度为230℃;四级杆温度为150℃;EI模式;发射电子能量为70 eV;SCAN(全扫描)模式下进行定性分析,定量分析使用SIM模式(选择离子模式)。

2、 结果与讨论

2.1标准曲线和线性范围

将PAHs,PAEs,OCPs的混合标准溶液分别配制成5, 10, 50, 100, 250, 500 ng/mL的标准工作溶液,按选定的色谱、质谱条件进行分析,其线性关系良好,R?在0.9981-0.9996之间,仪器检出限在0.1~5ng/mL之间。

2.2回收率和精密度的测定

取干燥研磨过的生物样品1 g,加入100 ng PAHs, OCPs, PAEs的标准溶液,冷冻1天后取出,让目标物充分渗透至样品中,用QuEChERS对样品进行提取,净化,用GC-MS检测,设置5个平行样品。各个化合物的平均回收率和精密度如表1所示。46种化合物的极性范围较广,log Kow为3.37-8.71之间,且回收率达到69.7%-105.5%,证明该方法适用于极性较小和极性较大的化合物检测。

2.3样品检测

称取1 g左右已制备好的海带、鲫鱼和泥鳅样品,按选定的实验方法进行提取、净化、浓缩并结合GC-MS进行定量分析。结果见表2,共有16种化合物被检出,其中包括8种多环芳烃、4种有机氯农药和4种邻苯二甲酸酯。这些半挥发性污染物在海带中的浓度较低,在泥鳅样品中含量最高。

[参考文献]:

[1]Cai, Q.-Y., et al., The status of soil contamination by semivolatile organic chemicals (SVOCs) in China: A review[J]. Science of The Total Environment, 2008. 389(2): 209-224.

[2]Katsoyiannis, A. and C. Samara, Persistent organic pollutants (POPs) in the sewage treatment plant of Thessaloniki, northern Greece: occurrence and removal[J]. Water Research, 2004. 38(11): 2685-2698.

[3]Gobas, F.A.P.C., B.C. Kelly, and J.A. Arnot, Quantitative structure activity relationships for predicting the bioaccumulation of POPs in terrestrial food-webs[J]. Qsar & Combinatorial Science, 2003. 22(3): 329-336.

[4]Fisk, A.T., K.A. Hobson, and R.J. Norstrom, Influence of chemical and biological factors on trophic transfer of persistent organic pollutants in the northwater polynya marine food web (vol 35, pg 732, 2001)[J]. Environmental Science & Technology, 2001. 35(8): p. 1700-1700.

[5]郑光明,朱新平, 尹., 分散固相萃取/气相色谱-质谱联用法快速测定鱼、虾中的 16 种多环芳烃[J]. 分析测试学报, 2011. 30(10): 1107-1112.

[6]杜娟,吕冰,朱盼, 凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化气相色谱-质谱联用法测定动物性食品中30种有机氯农药的残留量[J]. 色谱, 2013. 31(8): 739-746.

[7]Lehotay, S.J., et al., Comparison of QuEChERS sample preparation methods for the analysis of pesticide residues in fruits and vegetables[J]. Journal of Chromatography A, 2010. 1217(16): 2548-2560.

[8]Baduel, C., et al., Development of sample extraction and clean-up strategies for target and non-target analysis of environmental contaminants in biological matrices. J Chromatogr A, 2015. 1426: 33-47.

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