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气相色谱法测定水产品中氯霉素类药物残留量

时间:2018-03-05 20:59:43    来源:互联网整理    作者:匿名  浏览次数:
[导语]   摘 要:氯霉素被广泛应用于水产动物病害的预防和治疗,造成动物性食品中的残留,对人类产生了严重的副作用。本文介绍了水产品中氯霉素类药物残留量的气相色谱法。结果表明:该方法

摘 要:氯霉素被广泛应用于水产动物病害的预防和治疗,造成动物性食品中的残留,对人类产生了严重的副作用。本文介绍了水产品中氯霉素类药物残留量的气相色谱法。结果表明:该方法的线性系数在0.99以上,检出限可达到0.01mg/kg。方法灵敏度高,回收率及精密度均达到分析要求。

关键词:气相色谱法;氯霉素;优化;精密度

氯霉素是一种广谱、高效的抗生素类药物,由于其效高价廉,曾在水产养殖业中得到了较为广泛的应用,同时也不可避免地带来了残留问题。残留在水产品中氯霉素会对人体的造血等功能产生不良影响,甚至引起粒状白细胞缺乏、不可逆的再生障碍性贫血、新生儿的灰婴综合症等疾病。因此,氯霉素残留问题需要引起高度的重视,国内外对水产品中氯霉素残留监控特别严格,而且允许残留量都非常低,一般在1μg/kg以下。目前一般常用的氯霉素残留量的检测标准有气相色谱法(GC-ECD)、液相色谱法(HPLC-UV)、酶联免疫吸附试验法(ELISA)及气-质联用法(GC/MS)等。基于此,本文建立了分析水产品中氯霉素类药物残留的气相色谱法,方法准确可靠、灵敏度高。

一、材料与方法

1.材料

(1)试验原材料。鱼肉组织,市场销售。

(2)主要试剂与材料。乙酸乙酯、正己烷、甲醇、乙腈(色谱纯);氯霉素标准、衍生化试剂BSTFA;C18固相萃取柱。

(3)主要仪器。气质联用仪;均质机;固相萃取装置;分析天平;氮吹仪;旋转蒸发仪。

2.标准溶液配制

氯霉素标准溶液:配制100mg/L的标准储备液,保存于1~4℃冰箱中冷藏,使用时用甲醇稀释至相应浓度做标准工作曲线。

3.样品前处理

(1)分离提取。准确称取鱼肉(鱼糜状)(5±0.01)g于具塞离心管中,加入20mL乙酸乙酯,在组织匀浆机均质1min后,用15mL乙酸乙酯清洗刀头倒入离心管中,高速离心机10000r/min离心3min,将上清液倒入浓缩品中,浓缩近干,用甲醇-水(V:V=1:1)溶液5mL定容,待净化。

(2) 固相萃取净化。在固相萃取装置上放置C18萃取柱,依次用甲醇、蒸镏水活化C18柱后抽干,将1.3.1定容液过柱,用5mL蒸馏水淋洗柱子,抽干后用甲醇溶剂洗脱,收集洗脱液于10mL试管中氮气吹干。

(3) 衍生化。吹干的试管中加入0.5mL的甲苯和0.2mL的BSTFA衍生化试剂,在70℃烘箱中衍生30min,取出后氮气吹干0.5mL正己烷定容上机。

(4)标准曲线及质控样。分别配置0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/L浓度的标准液,按1.3.3衍生化后进样制作標准曲线,同时在1.3.1过程中称取2个样品做添加回收率试验。

4.测定方法

(1) 仪器条件。色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm,0.5fun);载气:氦气(99.999%);恒流模式流速:1.0mL/min;进样:1.0nL,不分流;进样口温度:250V;程序升温:80℃保持1min,以20℃/min升温至280℃,保持10min;离子化方式:电子轰击(EI);离子化能量:70eV;离子源温度:230℃;传输线温度270℃;溶剂延迟:3min;扫描方式:多反应监测(MRM)。扫描范围:50~450amu;定量方式:外标法。

(2)样品测定。将衍生化后定容的样品及标准装入带内衬管的进样瓶中,按上述条件进行分析测定,通过色谱工作站记录保留时间、峰面积及二级质谱离子的丰度比。

二、结果与讨论

1.气相色谱法优化和选择

在设定的色谱条件下对氯霉素衍生物标准品进行测试分析,首先采用全离子扫描确定目标化合物的保留时间和一级质谱图,由图1可见氯霉素衍生物的特征碎片离子以m/z为255为母离子,设定质谱条件优化子离子及碰撞电压,由图2可选择最佳碰撞电压和子离子的参数。

2.方法的线性范围

通过气相色谱仪分析氯霉素标准品的色谱图见图3,以峰面积对应其浓度做标准曲线,方法学参数见表1,图4为氯霉素标准品的标准曲线。

3.方法回收率、精密度及检出限

对样品添加0.5 和1.0mg/kg两种不同浓度的混合标准,按试验步骤操作,每个浓度各添加5个平行样品,进行回收率重复测定。对样品基质空白进行20次测定,按照3倍信噪比(S/N)作为定量检出限,通过计算所得氯霉素检出限为0.01mg/kg。样品加标回收率、相对标准偏差(RSD)见表2。

4.样品的测定

为验证该方法的可靠性和准确性,本次试验选择市场销售的鲫鱼、草鱼、鲤鱼、河鲈及罗非鱼20个样品进行试验,同时选择上述样品做添加回收试验进行质控。在检测的样品中均未检出氯霉素药物残留,检测结果准确、可靠。

三、分析

本次试验所选择的梯度浓度绘制的标准工作曲线,得到线性回归方程相关系数大于0.99以上,表明氯霉素在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系,可满足残留检出的定量要求,在对空白鱼肉样品添加的两个浓度水平的氯霉素标准品进行质控试验,氯霉素标准品的回收率大于80%以上,相对标准偏差小于5%,通过计算得到定量检出限(LOD)为0.01mg/kg,以上指标均符合药物残留试验及相关标准法规的分析要求。

四、结语

总而言之,氯霉素残留是目前我国水产品代表性的一种抗生素,本文建立气相色谱法测定水产品中氯霉素残留量的方法。经过本试验的测定结果表明,该方法前处理步骤相对简单,杂质干扰少。方法简便、快速,同时准确度和精密度较高,各项技术指标均可适用于水产品中氯霉素类药物残留的检测工作,值得广泛的应用与推广。而为了实现更加高效精确的检测,还需要相关技术人员作更进一步的研究和努力,以不断完善该方法。

参考文献:

[1] 林泽鹏,林晨,吴凌涛,王李平,方丽.气相色谱法测定多种水产品中氯霉素的含量[J].食品工业.2014(10):271-273.

[2] 韩明铭,何伟,武丽达,李刚.气相色谱法检测氯霉素在鲫鱼体内的药物残留[J].北京农业.2015(33).

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